배터리 분리하기 ( Molecular Sieves 이용)

배터리 테스트가 끝난 뒤 분리를 해야 할 때가 있다. 나는 주로 내가 만든 electrode가 cycle test 이후 어떻게 변했는지 SEM (주사전자현미경)으로 확인하기 위하여 배터리를 분리하곤 한다. 이때 니퍼와 펜치를 들고 무작정 분리를 할 수도 있지만, 그러다가는 내부 물질들이 산화가 될 수 있다. 이러한 산화는 육안으로는 구분하기 어려울 수 있지만 (색깔이 다를 수 있다.), 현미경으로 보면 차이가 확연히 관찰된다. 배터리 분리 과정에서 산화가 발생하면 이 물질들이 cycle test에 의해 발생한 것인지 혹은 배터리 분리 과정에서 발생한 것인지 알 수가 없어 곤란하다. 따라서 산화를 막기 위해 cell disassembly (배터리 분리)는 glove box 안에서 하는 것이 좋다. 낮은 습도의 환경에서 셀을 분리가 되면 산화를 최대한 억제할 수 있기 때문이다.

 

다음으로는 electrode에서 electrolyte를 씻어내야 한다. Li 이온이 포함된 electrolyte는 산화되기도 쉽고, 액체이기 때문에 SEM을 이용한 관찰에 방해가 된다. 이러한 세척은 DMC라는 물질을 이용한다. DMC라는 물질을 이용해도 산화물이 관찰될 수도 있는데, 이는 DMC 안의 H2O 때문이라고 한다. (출처: https://www.researchgate.net/post/After-decaping-the-cell-and-washing-with-dimethyl-carbonate-DMC-how-to-dry-the-electrolyte-and-why-white-layer-is-formed-on-top-of-electrode) 그래서 DMC안의 H2O를 제거하는 것이 중요하며, 이는 화학반응이나 물리적인 필터인 Molecular Sieves를 이용할 수 있다.

 

화학반응이나 Molecular Sieves에 대한 실험은 다음 영상에 잘 나타나 있다 (https://www.youtube.com/watch?v=NMfs3e9OdZQ). Molecular Sieves는 다공성의 구체이며, 액체의 약 10~20% 정도의 부피 정도의 양을 용액과 섞어 놓는다. 그리고 며칠 동안 있으면 Solvent 내부의 H2O가 모두 Sieves에 흡수되는데, 이렇게 H2O가 사라진 Solvent를 dried solvent라 한다. 사용된 Sieves는 내부에 흡수된 H2O만 제거하면 다시 사용할 수 있다.

 

결과적으로 dried DMC를 이용하여 cell 내부의 부품을 세척하면, 이 부품에 대한 관찰이 가능해진다.